自動進樣器基線不穩(wěn),鬼峰增多原因
現象:Fig1a和Fig1b分析的是同一標準品。Fig1a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
Fig1a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設置一個常規(guī)流速。設置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續(xù)20次。結束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復次數多,準備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設置自動進樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。